一摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。
 
二滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。
 
三注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成连续水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，每半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，而且半分钟内不褪色，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。
 
四每次滴定最好从“0.00”ML处开始（或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差。
 
五计算时应注意
 
 A、碱式滴定管没有用待测液润湿，结果偏低。
 
 B、酸式滴定管没用标准液润湿，结果偏高。
 
六数据处理
 
为减少实验误差，滴定时，要求重复试验2~3次，求出所用标准溶液体积的平均值，然后在计算待测液的物质的量浓度。